¿Cuánto tiempo tardan los tamices moleculares 4a en tratar el acetonitrilo?
Si el tamiz molecular 4a activado se vuelve turbio en el proceso de deshidratación de acetonitrilo, primero se puede lavar con agua, luego se coloca en el horno de mufla para su activación y luego se usa, de modo que no se trate la turbidez.
Método de eliminación de agua para acetonitrilo tratado por tamiz molecular tipo 4a
1. Agregue pentóxido de fósforo y reflujo hasta que el pentóxido de fósforo no se vuelva amarillo, y cocine al vapor bajo protección de nitrógeno;
2. Agregue hidruro de calcio y reflujo durante seis a ocho horas, y vaporee bajo protección de nitrógeno;
3. Tamiz molecular para eliminar el agua, seque el tamiz molecular 4A a unos 300 ° durante 6-8 horas, enfríelo a temperatura ambiente bajo protección de nitrógeno, agréguelo al acetonitrilo bajo protección de nitrógeno o déjelo reposar durante más de 12 horas en un ambiente seco.
4. Agregue gel de sílice o tamiz molecular 4A para eliminar el agua en acetonitrilo, luego agregue hidruro de calcio y revuelva hasta que el hidrógeno ya no se libere, de modo que se pueda eliminar el ácido acético, dejando solo una pequeña cantidad de agua. Luego destila a una alta proporción de reflujo, teniendo cuidado de evitar que entre humedad. Por esta razón, reflujo en hidruro de calcio, o agregue pentóxido de fósforo al 0.5% -1% al matraz de destilación para eliminar la mayor parte del agua restante. El pentóxido de fósforo debe evitarse en exceso, ya que formará un polímero de naranja.
5. (1) Eliminación preliminar de agua Coloque el acetonitrilo en el recipiente, colóquelo en el tamiz molecular 4A (tamiz molecular seco) y colóquelo en un recipiente sellado durante 12 horas.
(2) Rectificación. La solución después de la eliminación preliminar de agua se vierte en un matraz de fondo redondo, se agrega una cantidad adecuada de pentóxido de fósforo y se utiliza un rotor de agitación magnética. Destila hasta que el pentóxido de fósforo ya no se oscurezca en color (generalmente de 5 a 6 horas). Se liberó la solución en el dispensador (se usó para lavar la botella que contenía la solución y se secó con un secador de pelo). Después de eso, la botella que contenía la solución se selló y se conectó al extremo inferior del dispensador, y se continuó calentando para destilar la solución restante, dejando aproximadamente 100 ml de vapor fuera. NOTA: La solución debe permanecer hirviendo durante todo el proceso.
(3) Conservación: Agregue la solución rectificada al tamiz molecular seco y guárdela en un lugar sellado lejos de la luz.
6. El acetonitrilo es infinitamente miscible con agua y alcohol, y puede formar un azeótropo binario con agua. Su composición y azeótropo son los siguientes: azeótropo: 77 grados Celsius (101.33kpa), contenido de acetonitrilo 77% (W) deshidratación de acetonitrilo, debido a que el acetonitrilo y el agua es infinitamente miscible, y el acetonitrilo es difícil de deshidratar. El acetonitrilo y el agua pueden formar un azeótropo, pero el agua no se puede separar. Para una mayor purificación, se puede secar con cloruro de calcio anhidro, filtrar y agregar con 0.5-1% cinco óxido de fósforo (P2O5) se refluye y luego se destila a presión normal. Repita esta operación hasta que el pentóxido de fósforo (P2O5) ya no esté coloreado, y luego agregue carbonato de potasio anhidro recién derretido (K2CO3) para la destilación para eliminar una pequeña cantidad de pentóxido de fósforo (P2O5).
7. Agregue pentóxido de fósforo (5-10 g / V) al acetonitrilo, reflujo durante 2-3 días y luego cocine al vapor, lo que puede eliminar la mayor parte del agua. Tenga en cuenta que se debe agregar un tubo de secado de cloruro de calcio al tubo del condensador durante el reflujo. Se debe evitar la adición excesiva de pentóxido de fósforo ya que se pueden formar polímeros de naranja. Se agrega una pequeña cantidad de carbonato de potasio al acetonitrilo destilado para la redestilación, que puede eliminar la traza de pentóxido de fósforo y, finalmente, usar una columna de fraccionamiento para el fraccionamiento. Es muy problemático, pero es más puro sacarlo.
8. Reflujo con KMnO4 y K2CO3 durante 8 horas, luego vapor en un matraz de fondo redondo con P2O5. Reflujo durante 5 horas adicionales, luego se evaporó.
Método de eliminación de agua para acetonitrilo tratado por tamiz molecular tipo 4a
1. Agregue pentóxido de fósforo y reflujo hasta que el pentóxido de fósforo no se vuelva amarillo, y cocine al vapor bajo protección de nitrógeno;
2. Agregue hidruro de calcio y reflujo durante seis a ocho horas, y vaporee bajo protección de nitrógeno;
3. Tamiz molecular para eliminar el agua, seque el tamiz molecular 4A a unos 300 ° durante 6-8 horas, enfríelo a temperatura ambiente bajo protección de nitrógeno, agréguelo al acetonitrilo bajo protección de nitrógeno o déjelo reposar durante más de 12 horas en un ambiente seco.
4. Agregue gel de sílice o tamiz molecular 4A para eliminar el agua en acetonitrilo, luego agregue hidruro de calcio y revuelva hasta que el hidrógeno ya no se libere, de modo que se pueda eliminar el ácido acético, dejando solo una pequeña cantidad de agua. Luego destila a una alta proporción de reflujo, teniendo cuidado de evitar que entre humedad. Por esta razón, reflujo en hidruro de calcio, o agregue pentóxido de fósforo al 0.5% -1% al matraz de destilación para eliminar la mayor parte del agua restante. El pentóxido de fósforo debe evitarse en exceso, ya que formará un polímero de naranja.
5. (1) Eliminación preliminar de agua Coloque el acetonitrilo en el recipiente, colóquelo en el tamiz molecular 4A (tamiz molecular seco) y colóquelo en un recipiente sellado durante 12 horas.
(2) Rectificación. La solución después de la eliminación preliminar de agua se vierte en un matraz de fondo redondo, se agrega una cantidad adecuada de pentóxido de fósforo y se utiliza un rotor de agitación magnética. Destila hasta que el pentóxido de fósforo ya no se oscurezca en color (generalmente de 5 a 6 horas). Se liberó la solución en el dispensador (se usó para lavar la botella que contenía la solución y se secó con un secador de pelo). Después de eso, la botella que contenía la solución se selló y se conectó al extremo inferior del dispensador, y se continuó calentando para destilar la solución restante, dejando aproximadamente 100 ml de vapor fuera. NOTA: La solución debe permanecer hirviendo durante todo el proceso.
(3) Conservación: Agregue la solución rectificada al tamiz molecular seco y guárdela en un lugar sellado lejos de la luz.
6. El acetonitrilo es infinitamente miscible con agua y alcohol, y puede formar un azeótropo binario con agua. Su composición y azeótropo son los siguientes: azeótropo: 77 grados Celsius (101.33kpa), contenido de acetonitrilo 77% (W) deshidratación de acetonitrilo, debido a que el acetonitrilo y el agua es infinitamente miscible, y el acetonitrilo es difícil de deshidratar. El acetonitrilo y el agua pueden formar un azeótropo, pero el agua no se puede separar. Para una mayor purificación, se puede secar con cloruro de calcio anhidro, filtrar y agregar con 0.5-1% cinco óxido de fósforo (P2O5) se refluye y luego se destila a presión normal. Repita esta operación hasta que el pentóxido de fósforo (P2O5) ya no esté coloreado, y luego agregue carbonato de potasio anhidro recién derretido (K2CO3) para la destilación para eliminar una pequeña cantidad de pentóxido de fósforo (P2O5).
7. Agregue pentóxido de fósforo (5-10 g / V) al acetonitrilo, reflujo durante 2-3 días y luego cocine al vapor, lo que puede eliminar la mayor parte del agua. Tenga en cuenta que se debe agregar un tubo de secado de cloruro de calcio al tubo del condensador durante el reflujo. Se debe evitar la adición excesiva de pentóxido de fósforo ya que se pueden formar polímeros de naranja. Se agrega una pequeña cantidad de carbonato de potasio al acetonitrilo destilado para la redestilación, que puede eliminar la traza de pentóxido de fósforo y, finalmente, usar una columna de fraccionamiento para el fraccionamiento. Es muy problemático, pero es más puro sacarlo.
8. Reflujo con KMnO4 y K2CO3 durante 8 horas, luego vapor en un matraz de fondo redondo con P2O5. Reflujo durante 5 horas adicionales, luego se evaporó.