Método y características de la preparación del tamiz molecular de zeolita a partir de arcilla natural de sílice-alúmina.

El tamiz molecular de zeolita es un tipo de cristal de aluminosilicato con estructura de poro regular, que se utiliza ampliamente en la separación por adsorción de gas, catálisis industrial, control de la contaminación por iones de metales pesados y otros campos. La síntesis hidrotermal de tamices moleculares de zeolita tradicionales a menudo utiliza productos químicos que contienen silicio y aluminio y plantillas orgánicas como materias primas, lo que no solo es costoso, sino que también contamina el medio ambiente. En los últimos años, con la popularización del concepto de "industria química verde", las arcillas naturales de sílice-alúmina como el caolín, la montmorillonita, la rectorita y la ilita tienen las ventajas de abundantes reservas y bajo precio. Ha demostrado un gran potencial, y sus métodos de síntesis incluyen principalmente el método de semillas, el método de fase sólida asistida por vapor y el método libre de solventes. 1. Método de la semilla Dado que Holmes et al. informaron la producción de tamiz molecular ZSM-5 de alta pureza con caolín natural como fuente de silicio y tamiz molecular comercial como cristal de semilla, el método de cristal de semilla puede acortar en gran medida el período de inducción de síntesis, inhibir la formación y regulación de heterocristales. Excelentes efectos como el tamaño del grano, así como las características del proceso de síntesis verde, operación simple y conveniente, sin agente de plantilla orgánica para la síntesis y reduciendo en gran medida el costo de producción, se han convertido en una de las rutas representativas para la síntesis verde de tamices moleculares de zeolita. El mecanismo de síntesis de tamices moleculares de zeolita a base de arcilla por cristales de semillas tiende al mecanismo de síntesis en fase líquida, es decir, las semillas de zeolita se disuelven parcialmente en la etapa temprana de cristalización para formar pequeños fragmentos con la estructura unitaria primaria de los tamices moleculares de zeolita; al mismo tiempo, son activados por arcilla natural de sílice-alúmina Las especies activas de sílice-alúmina generadas se disuelven-policondensan para formar gel de aluminosilicato, que envolverá gradualmente los fragmentos de cristal de la semilla y cristalizará bajo la guía estructural del cristal de la semilla para formar una estructura de cáscara con el cristal de la semilla como núcleo. Con la prolongación del tiempo de cristalización, el gel de aluminato amorfo genera gradualmente unidades estructurales de tamiz molecular primario, que se depositan desde la cáscara hasta el núcleo a través de la condensación-polimerización, y finalmente convierten los polímeros geominerales activos formados por la despolimerización de arcilla. Conviértete en un tamiz molecular de zeolita. ​​ 2. Método de síntesis en fase sólida La característica de esta tecnología es que la materia prima para sintetizar el tamiz molecular de zeolita se coloca en la fase de vapor del disolvente de reacción y el agente orientador de la estructura para la síntesis de cristalización mediante el uso del espaciador. En comparación con el proceso tradicional de síntesis hidrotermal, el sistema de síntesis en fase sólida ha sido ampliamente utilizado por los investigadores en los últimos años para ZSM-5, en la síntesis de zeolitas como SSZ-13 y SAPO-34. El proceso de cristalización de los tamices moleculares de zeolita a base de arcilla de sílice-alúmina natural preparados por la tecnología de síntesis de fase sólida está más en línea con el mecanismo de cristalización de doble fase entre la síntesis en fase sólida y la síntesis en fase líquida. Es decir, en la etapa inicial de cristalización de tamices moleculares de zeolita sintética de fase sólida, la arcilla natural de sílice-alúmina se disuelve bajo la doble acción del vapor de agua y fuertes iones de hidróxido alcalino unidos a la superficie de la materia prima sólida, y se generan especies activas de silicio y aluminio. , y tomó la delantera en la cristalización en cristalitos de tamiz molecular de zeolita. Con la prolongación del tiempo de cristalización, los cristalitos de zeolita absorben más especies activas de silicio y aluminio de su entorno, y crecen gradualmente siguiendo el mecanismo de Oswald bajo la acción de Na + y agentes directores de estructura. En el entorno de vapor, la transferencia de masa y la transferencia de calor de las especies activas de silicio y aluminio en el entorno circundante del núcleo de cristal aumentan considerablemente, lo que no solo reduce la actividad de la superficie del geopolímero, sino que también hace que la plantilla orgánica se adhiera fácilmente a la superficie de la materia prima sólida. También promueve una mayor despolimerización y reorganización de los polímeros geominerales, acelerando así la tasa de crecimiento de los cristales. Aunque la preparación de tamices moleculares de zeolita a base de arcilla mediante tecnología de síntesis en fase sólida supera las características de síntesis verde de una gran cantidad de disolventes sintéticos, la operación de síntesis real es demasiado engorrosa, la presión en el sistema es demasiado grande durante la cristalización y los productos de síntesis se mezclan. Una serie de problemas prácticos aún no pueden aplicarse industrialmente. ​​ 3. Método libre de disolventes Para superar los problemas de gran cantidad de descarga de solución alcalina para contaminar el medio ambiente, se creó un bajo rendimiento por caldera y un sistema de síntesis de alta presión debido al uso de agua solvente en la síntesis tradicional de tamices moleculares de zeolita, surgió la tecnología de síntesis libre de solventes de tamices moleculares de zeolita a base de arcilla. Dado que la síntesis libre de disolvente del tamiz molecular de zeolita pertenece a la interacción entre el estado sólido y el sólido, no se agrega ningún disolvente en el proceso de síntesis, por lo que el problema de la descarga de disolvente y la presión de síntesis causada por la producción de zeolita se elimina por completo. En la actualidad, se cree que la síntesis libre de disolventes de tamices moleculares de zeolita a base de arcilla sigue un mecanismo de transición de fase sólida. Es decir, en el proceso de cristalización de la zeolita, pasa por cuatro etapas de difusión, reacción, nucleación y crecimiento. La diferencia entre la síntesis de cristales de semillas hidrotermales y la síntesis en fase sólida asistida por vapor es que en el proceso de síntesis libre de disolventes de tamices moleculares de zeolita, no existe la disolución de las materias primas en fase sólida ni la participación directa de la fase líquida en la nucleación molecular del tamiz y el crecimiento de cristales. En el proceso de síntesis de zeolita, prolongar el tiempo de molienda y aumentar la fuerza de molienda no solo puede aumentar la posibilidad de contacto intermolecular, lo que es propicio para la difusión espontánea de moléculas, sino que también aumenta la energía libre de la superficie de los componentes de reacción, aumentando así la energía libre total de la síntesis de zeolita. Propósito. Durante el proceso de cristalización, dependiendo de los abundantes vacíos y las diferencias de gradiente de concentración entre las interfaces de fase, las especies activas de silicio y aluminio generadas por la activación y despolimerización de arcillas naturales de silico-alúmina polimerizan, formando gradualmente un "núcleo de cristal" primario, y luego continuamente se forman policondensación, condensación y finalmente se combinan en cristales individuales de tamiz molecular.

Separación por ósmosis inversa de moléculas líquidas orgánicas utilizando membrana de tamiz molecular de carbono

La separación y la purificación son muy importantes en la producción y la vida. Alrededor del 40-60% de la energía en el proceso de producción se utiliza para la separación y purificación; la separación de sustancias con propiedades físicas similares también es muy difícil, como la separación entre isómeros. Los métodos de separación basados en membranas, si se puede mejorar la eficiencia de separación, pueden reducir en gran medida el consumo de energía. Por ejemplo, las membranas de nanofiltración de solución orgánica se utilizan para la purificación de productos de alto valor, pero no pueden separar eficazmente moléculas de tamaño molecular similar debido a una especificidad molecular insuficiente. Para obtener un mejor método de separación y purificación, reducir efectivamente el consumo de energía y mejorar la eficiencia de separación, los investigadores aún deben continuar la investigación. Introducción a los resultados El 19 de agosto, Ryan P. Lively, de la Escuela de Ingeniería Química y Biomolecular, Instituto de Tecnología de Georgia, EE.UU., informó de una membrana de fibra hueca de tamiz molecular de carbono asimétrico (CMS) en Nature como una potencial tecnología de ósmosis inversa con disolvente orgánico (OSRO). Material. La tecnología de ósmosis inversa con disolvente orgánico que utiliza tamiz molecular de carbono no solo no necesita cambiar la fase de la materia orgánica, sino que también reduce la pérdida de energía en el proceso de separación, sino que también separa eficazmente la materia orgánica con tamaños moleculares similares. Los autores utilizaron los cambios en la permeabilidad del para-xileno y el orto-xileno en las películas de CMS para reflejar el rendimiento de permeación de CMS. Utilizando la membrana de tamiz molecular de carbono, se puede lograr la separación por ósmosis inversa de moléculas líquidas orgánicas, y la separación se puede completar de manera eficiente sin cambiar la morfología de la fase y reducir el consumo de energía. Perspectiva El uso de la tecnología de separación de diálisis bajo la baja temperatura y alta presión de la membrana de separación puede reducir en gran medida el consumo de energía, pero la eficiencia de separación y la selectividad de separación siguen siendo grandes desafíos, y los esfuerzos continuos de la mayoría de los investigadores aún son necesarios.

Tamices moleculares de carbono de celulosa para la separación de hidrógeno

tamices moleculares de carbono La producción de hidrógeno (H2) a partir de gas natural se considera una de las tecnologías más potenciales para la energía baja en carbono en el futuro y la reducción de las emisiones de gases de efecto invernadero. En comparación con las tecnologías convencionales de purificación de H, las tecnologías de separación basadas en membranas han recibido una amplia atención debido a su mayor eficiencia energética y respeto al medio ambiente. Sin embargo, las membranas de separación de H2 y CO2 de uso común en la actualidad generalmente sufren de bajo rendimiento de separación, alto costo y baja estabilidad a alta temperatura y alta presión. Por lo tanto, sigue siendo un desafío preparar membranas de purificación de H2 comercialmente viables. Las membranas de tamiz molecular de carbono (CMS) se fabrican mediante la carbonización controlada de precursores de polímeros a altas temperaturas y tienen estructuras de poros rígidos. Cuando la membrana CMS se convierte en una fibra hueca adecuada para un módulo de membrana, se espera que tenga las propiedades de alta temperatura y resistencia a alta presión. La celulosa tiene fuertes enlaces de hidrógeno entre cadenas e intracadenas, lo que la hace poco soluble en la mayoría de los solventes, con solo unos pocos solventes como N-metilmorfolina-N-óxido (NMMO), líquidos iónicos y sales inorgánicas que pueden interrumpir efectivamente su red de enlaces de hidrógeno. Sin embargo, obtener un diagrama preciso de fase ternaria celulosa / solvente / no solvente sigue siendo un desafío debido a la enorme viscosidad de este sistema. Basándose en esto, Xuezhong He et al. de la Universidad Noruega de Tecnología prepararon membranas de fibra hueca de carbono (CHFM) ajustando la temperatura de solidificación y la temperatura de carbonización final del sistema de celulosa / líquido iónico / agua y las utilizaron para la separación de H2. Los investigadores prepararon precursores asimétricos de fibra hueca de celulosa a través de un proceso de hilado seco y húmedo, y luego los intercambiaron con agua para eliminar el disolvente original EmimAc y DMSO, y finalmente obtuvieron la estructura microporosa correspondiente a través de la carbonización a alta temperatura. A partir de las imágenes SEM, se puede encontrar que las estructuras asimétricas de la capa selectiva externa y la capa de soporte interior porosa de aproximadamente 3 μm todavía se mantienen cuando se utilizan diferentes temperaturas de carbonización. CHFM-550 a la temperatura de carbonización más baja tiene la dureza más baja y el módulo de Young. Con el aumento de la temperatura de carbonización, la dureza y el módulo de Young aumentan gradualmente. El aumento de la dureza y el módulo se puede atribuir a los cambios estructurales internos causados por el aumento de la temperatura de carbonización. Al mismo tiempo, con el aumento de la temperatura de carbonización, los picos de poro >5 Å se debilitan, mientras que los picos de poro 800 y la selectividad de H2 / CH4 es de >5700, lo que brinda la posibilidad de purificación de H2 en algunos procesos. En resumen, este trabajo produjo un material asimétrico de fibra hueca de celulosa mediante el hilado de celulosa microcristalina y EmimAc. Las fibras huecas de celulosa obtenidas se carbonizan a alta temperatura para obtener membranas de fibra hueca asimétrica cuya estructura microporosa les ayuda a separar el H2 de otros gases.

Tamices moleculares 4A, el papel de los tamices moleculares 13x

Tamices moleculares Tamices moleculares 3A Tamices moleculares 4A Tamices moleculares 5A Tamices moleculares 13X Tamices moleculares de carbono   Los tamices moleculares 3A se utilizan principalmente en: Desecante para las industrias química, petrolera, farmacéutica, aislante y otras. Se utiliza para la deshidratación industrial de materiales de hidrocarburos insaturados, como gas craqueado, butadieno, propileno, acetileno, etc. También se puede utilizar para el secado de gas, líquido polar y gas natural.  Debido al pequeño tamaño de poro de los tamices moleculares 3A, la coadsorción de otras moléculas se puede controlar eficazmente durante el proceso de adsorción.   Los tamices moleculares 4A se utilizan principalmente en: Deshidratación estática en sistemas cerrados de gas o líquido.  Como desecante estático en sistemas de refrigeración domésticos, envases farmacéuticos, acondicionadores de aire para automóviles, componentes electrónicos, productos químicos perecederos o como agente deshidratante en sistemas de recubrimiento de plástico. También se puede utilizar para el secado de materiales de hidrocarburos saturados en la industria, y puede adsorber metanol, etanol, sulfuro de hidrógeno, dióxido de carbono, etc. Disponible en sistemas R-12 y R-22.  También se puede utilizar para la separación y purificación de componentes gaseosos y líquidos, como la purificación de argón, la preparación de reactivos etanol anhidro, etc. Los tamices moleculares 4A moleculares que pueden ser adsorbidos por tamices moleculares 3A pueden ser adsorbidos. Los tamices moleculares 5A se utilizan principalmente en: Separación de n-isoparafina, separación de oxígeno y nitrógeno, secado y refinación de productos químicos, petróleo y gas natural, gas de descomposición de amoníaco y otros gases y líquidos industriales. Los tamices moleculares 13X se utilizan principalmente en: El tamaño del poro del tamiz molecular 13X es 10A, y la adsorción de cualquier molécula es inferior a 10A. Se puede utilizar para co-portador de catalizador, co-adsorción de agua y dióxido de carbono, co-adsorción de agua y gas sulfuro de hidrógeno. Se utiliza principalmente en el secado de medicamentos y sistemas de compresión de aire. Variedad profesional. Los tamices moleculares de carbono se utilizan principalmente en: El tamiz molecular de carbono es el adsorbente en el generador de nitrógeno PSA. Adopta el principio de adsorción por oscilación de presión (PSA) para separar el nitrógeno del aire.

¿Cuánto tiempo tardan los tamices moleculares 4a en tratar el acetonitrilo?

Si el tamiz molecular 4a activado se vuelve turbio en el proceso de deshidratación de acetonitrilo, primero se puede lavar con agua, luego se coloca en el horno de mufla para su activación y luego se usa, de modo que no se trate la turbidez. Método de eliminación de agua para acetonitrilo tratado por tamiz molecular tipo 4a 1. Agregue pentóxido de fósforo y reflujo hasta que el pentóxido de fósforo no se vuelva amarillo, y cocine al vapor bajo protección de nitrógeno; 2. Agregue hidruro de calcio y reflujo durante seis a ocho horas, y vaporee bajo protección de nitrógeno; 3. Tamiz molecular para eliminar el agua, seque el tamiz molecular 4A a unos 300 ° durante 6-8 horas, enfríelo a temperatura ambiente bajo protección de nitrógeno, agréguelo al acetonitrilo bajo protección de nitrógeno o déjelo reposar durante más de 12 horas en un ambiente seco. 4. Agregue gel de sílice o tamiz molecular 4A para eliminar el agua en acetonitrilo, luego agregue hidruro de calcio y revuelva hasta que el hidrógeno ya no se libere, de modo que se pueda eliminar el ácido acético, dejando solo una pequeña cantidad de agua. Luego destila a una alta proporción de reflujo, teniendo cuidado de evitar que entre humedad. Por esta razón, reflujo en hidruro de calcio, o agregue pentóxido de fósforo al 0.5% -1% al matraz de destilación para eliminar la mayor parte del agua restante. El pentóxido de fósforo debe evitarse en exceso, ya que formará un polímero de naranja. 5. (1) Eliminación preliminar de agua Coloque el acetonitrilo en el recipiente, colóquelo en el tamiz molecular 4A (tamiz molecular seco) y colóquelo en un recipiente sellado durante 12 horas. (2) Rectificación. La solución después de la eliminación preliminar de agua se vierte en un matraz de fondo redondo, se agrega una cantidad adecuada de pentóxido de fósforo y se utiliza un rotor de agitación magnética. Destila hasta que el pentóxido de fósforo ya no se oscurezca en color (generalmente de 5 a 6 horas). Se liberó la solución en el dispensador (se usó para lavar la botella que contenía la solución y se secó con un secador de pelo). Después de eso, la botella que contenía la solución se selló y se conectó al extremo inferior del dispensador, y se continuó calentando para destilar la solución restante, dejando aproximadamente 100 ml de vapor fuera. NOTA: La solución debe permanecer hirviendo durante todo el proceso. (3) Conservación: Agregue la solución rectificada al tamiz molecular seco y guárdela en un lugar sellado lejos de la luz. 6. El acetonitrilo es infinitamente miscible con agua y alcohol, y puede formar un azeótropo binario con agua. Su composición y azeótropo son los siguientes: azeótropo: 77 grados Celsius (101.33kpa), contenido de acetonitrilo 77% (W) deshidratación de acetonitrilo, debido a que el acetonitrilo y el agua es infinitamente miscible, y el acetonitrilo es difícil de deshidratar. El acetonitrilo y el agua pueden formar un azeótropo, pero el agua no se puede separar. Para una mayor purificación, se puede secar con cloruro de calcio anhidro, filtrar y agregar con 0.5-1% cinco óxido de fósforo (P2O5) se refluye y luego se destila a presión normal. Repita esta operación hasta que el pentóxido de fósforo (P2O5) ya no esté coloreado, y luego agregue carbonato de potasio anhidro recién derretido (K2CO3) para la destilación para eliminar una pequeña cantidad de pentóxido de fósforo (P2O5). 7. Agregue pentóxido de fósforo (5-10 g / V) al acetonitrilo, reflujo durante 2-3 días y luego cocine al vapor, lo que puede eliminar la mayor parte del agua. Tenga en cuenta que se debe agregar un tubo de secado de cloruro de calcio al tubo del condensador durante el reflujo. Se debe evitar la adición excesiva de pentóxido de fósforo ya que se pueden formar polímeros de naranja. Se agrega una pequeña cantidad de carbonato de potasio al acetonitrilo destilado para la redestilación, que puede eliminar la traza de pentóxido de fósforo y, finalmente, usar una columna de fraccionamiento para el fraccionamiento. Es muy problemático, pero es más puro sacarlo. 8. Reflujo con KMnO4 y K2CO3 durante 8 horas, luego vapor en un matraz de fondo redondo con P2O5. Reflujo durante 5 horas adicionales, luego se evaporó.

¿Cuál es la densidad aparente del tamiz molecular 4A?

Como desecante de adsorción, el tamiz molecular 4A se utiliza con mayor frecuencia. ¿Cuál es la densidad aparente de los tamices moleculares 4A? Esferoides y barras de tamiz molecular 4A. 4a Las tiras de tamiz molecular tienen un diámetro de 1.5-1.7mm, una densidad aparente de ≥0.66g/ml, un diámetro de 3.0-3.3mm y una densidad aparente de ≥0.66g/ml; 4a Diámetro esférico del tamiz molecular 1.7-2.5mm, densidad aparente ≥0.7g/ml, diámetro 3.0-3.3mm, densidad aparente ≥0.7g/ml; Los parámetros también incluyen la calificación del tamaño de partícula, la tasa de desgaste, la resistencia a la compresión, la tasa de adsorción estática del agua, la tasa de adsorción de formaldehído, el contenido de agua de embalaje, etc. El tamiz molecular 4a puede adsorber agua, metanol, etanol, sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre, dióxido de carbono, etileno, propileno, etc., y no adsorbe ninguna molécula con un diámetro mayor que 4A (incluido el propano), y su rendimiento de adsorción para el agua es mejor que cualquier otro tamiz molecular. Es una variedad industrial de tamiz molecular con una dosis mayor. 110 ° C está bien para la evaporación del agua en la atmósfera, pero el agua en el tamiz molecular no se puede descargar. Por lo tanto, en el laboratorio, se puede activar y deshidratar secando en un horno de mufla. La temperatura es de 350°C. Secar a presión normal durante 8 horas (si hay una bomba de vacío, se puede secar a 150 °C con extracción de aire). El tamiz molecular activado se enfría a unos 200 ° C en el aire (aproximadamente 2 minutos), es decir, debe almacenarse en un lugar seco de inmediato. Si es posible, use nitrógeno seco para proteger el dispositivo después de su uso para evitar que los contaminantes vuelvan a aparecer en el aire. El tamiz molecular 4a activado debe enfriarse a unos 200 ° C (aproximadamente 2 minutos) en el aire, es decir, debe almacenarse de inmediato. . Influencia de la relación Si/Al del tamiz molecular Por debajo de 100 es una baja relación de silicio a aluminio, 100-200 es una relación media de silicio a aluminio. Más de 200 es alto contenido de silicio. Cuanto mayor sea la proporción de silicio a aluminio, mejor será la estabilidad térmica y la conductividad térmica, y más débil será la acidez. El tamiz molecular que contiene aluminio tiene acidez superficial. La razón de su acidez es que Al es trivalente, mientras que Si es tetravalente. Sí, hay un par de cargas en el aluminio de tres coordinados, que es la fuente del ácido L del tamiz molecular. Si con el fin de equilibrar las cargas, un grupo hidroxilo se une al aluminio, que se convierte en la fuente del ácido B. La relación sílice-alúmina de los tamices moleculares puede afectar fuertemente sus propiedades ácidas, es decir, el contenido de ácido y la resistencia ácida. Si se aumenta la proporción de silicio a aluminio, habrá más silicio, se reducirá la cantidad de ácido y se aumentará la resistencia del ácido al mismo tiempo. Los tamices moleculares utilizan sales de sodio en el proceso de síntesis, por lo que los tamices moleculares formados son de tipo Na primero, y el tipo H se puede obtener después del intercambio iónico NH4 + y el tostado. Los tamices moleculares de tipo H tienen una gran cantidad de ácido B. Por lo tanto, la relación Si/Al tiene una influencia decisiva en la reacción catalizada por ácido.

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